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環(huán)境空氣中的臭氧前體物監(jiān)測

更新時(shí)間：2016-02-01      點(diǎn)擊次數(shù)：5815

采用Markes Airsever在線取樣熱脫附儀，以賽默飛Trace 1310氣相色譜配置雙FID檢測器和中心切割組件，建立了針對(duì)環(huán)境空氣56種臭氧前體物的分析測定方法，可滿足對(duì)環(huán)境臭氧前體物的連續(xù)在線監(jiān)測分析。

臭氧前體物是指沸點(diǎn)在50-260℃之間，室溫下飽和蒸氣壓超過133.322Pa，含碳數(shù)在 C2-C12的一類參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的揮發(fā)性有機(jī)物 (Volatile Organic Compounds, VOCs)。隨著工業(yè)發(fā)展，汽車數(shù)目的增多，以及其他燃燒過程中使用石油的不斷增長，光化學(xué)氧化型大氣污染已成為城市空氣污染的一個(gè)嚴(yán)重問題。在1990年美國環(huán)保署(EPA)修正的清潔空氣法里，加入了空氣中對(duì)臭氧生成有貢獻(xiàn)的揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的監(jiān)測。幾年來，在我國中、南部特別是沿海城市均已發(fā)生或面臨光化學(xué)煙霧威脅，北京、廣州、上海、鞍山、武漢、蘭州等城市均出現(xiàn)了不同程度的光化學(xué)煙霧污染。相比與國外的空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)來看，我國光化學(xué)煙霧污染的程度已經(jīng)到了不容忽視的程度，其中揮發(fā)性有機(jī)物是光化學(xué)煙霧的主要前體物，因此對(duì)其實(shí)施評(píng)估檢測顯得尤為必要。

目前針對(duì)環(huán)境空氣的檢測法規(guī)有很多，如美國EPA方法TO-1、TO-14、TO-15 和TO-17，美國ASTM方法D5466，ISO-16017以及中國環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ644-2013等。其中針對(duì)臭氧前體物的分析，從取樣到分析的整個(gè)階段，更為大家所接受的還是美國EPA的罐采樣、氣相色譜配置雙FID檢測器、采用中心切割技術(shù)進(jìn)行分析的方法[1]。本文參考該方法，采用Markes Airsever 在線取樣熱脫附儀，以賽默飛Trace 1310氣相色譜配置雙FID檢測器和中心切割組件，對(duì)環(huán)境空氣中的臭氧前體物進(jìn)行了分離測定。

實(shí)驗(yàn)材料

儀器與標(biāo)氣

儀器：Trace 1300 GC氣相色譜儀配置雙FID檢測器(Thermo Fisher Scientific);Deans Switch套件(P/N: 19005580，Thermo Scientific);TG-1MS色譜柱(60 m×0.25 mm×1.0 μm)(P/N: 26099-3080, Thermo Fisher scientific);TG-BOND Na2SO4色譜柱(50 m×0.32 mm×5.0 μm)(P/N: 26001-6050, Thermo Fisher scientific);UNITY 2 Air Server(Markes international)。

標(biāo)氣：56種臭氧前體物混合標(biāo)氣(濃度1.0ppm，購于美國公司)

標(biāo)氣的配制：采用ENTECH 4600A氣體稀釋儀將標(biāo)氣稀釋成濃度為10.0ppb的標(biāo)準(zhǔn)混合氣，底氣為高純氮?dú)狻?/p>

環(huán)境空氣采樣

采用Markes Airsever 在線取樣熱脫附儀，固定取樣流速為25.0ml/min，每隔1.5小時(shí)取樣600.0ml進(jìn)行分析。

儀器條件

Air-sever條件：取樣前，預(yù)吹掃1min;取樣流速25.0ml/min，取樣時(shí)間(分別取樣4min、8min、16min、24min、32min、40min，用于繪制標(biāo)曲;取樣16min用于測定環(huán)境空氣樣品);冷阱(Ozone Precursor/Freons，型號(hào)：U-T5O3F-2S);取樣時(shí)冷阱溫度-30℃;取樣后吹掃1min，流量50ml/min;脫附前吹掃1min，流量25ml/min;采用zui大升溫速率，升至325℃進(jìn)行脫附，脫附時(shí)間5min，分流，分流比1:20;傳輸線溫度150℃。

色譜條件：柱溫：40℃(15 min)，5℃/min到170℃(0min)，15℃/min到200℃(7min);載氣：高純氮(99.999%)，恒壓模式，33.43psi;輔助氣1和輔助氣2均為13.90psi，輔助氣程序設(shè)置(0min，打開輔助氣2、關(guān)閉輔助氣1，14.0min打開輔助氣2、關(guān)閉輔助氣1)。FID檢測器：溫度250℃，空氣350 mL/min，氫氣35 mL/min，尾吹氣(氮?dú)?40 mL/min。

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜圖

圖1 為10ppb的56種臭氧前體物混合標(biāo)氣取樣400.0ml，不經(jīng)切割，直接由二甲基聚硅氧烷柱經(jīng)阻尼柱到達(dá)FID1，可以看出部分低沸點(diǎn)組份的目標(biāo)化合物(特別是乙烷、乙烯、乙炔等)沒有達(dá)到較好的分離。若想達(dá)到對(duì)低沸點(diǎn)組份的分離，可采用對(duì)其有強(qiáng)保留性能的氧化鋁PLOT柱，這類色譜柱對(duì)于輕質(zhì)氣體的分離效果是非常理想的。但是，氧化鋁PLOT柱在使用溫度上有限制，其不適于對(duì)高沸點(diǎn)組份的分離。本文，我們參考美國EPA的臭氧前體物分析標(biāo)準(zhǔn)，將二甲基聚硅氧烷柱與氧化鋁PLOT柱通過中心切割組件連接(如圖2所示)。

圖1.  10-ppb 56種臭氧前體物混合標(biāo)氣流經(jīng)硅氧烷柱到達(dá)FID1

圖2.TG-1MS與TG-PLOT色譜柱在氣相爐溫箱內(nèi)的連接方式

該中心切割組件采用具有高惰性及低熱質(zhì)量的微流平板設(shè)計(jì)，具有死體積小的優(yōu)勢，會(huì)減小峰展寬效應(yīng)。圖3為采用Thermo中心切割技術(shù)，將56種臭氧前體物混合物分為兩部分，分別引入到兩個(gè)色譜柱上，其中正己烷之前的組份經(jīng)二甲基聚硅氧烷柱后直接進(jìn)入氧化鋁PLOT柱進(jìn)行分離，經(jīng)FID2檢測；正己烷之后的組份經(jīng)二甲基硅氧烷柱到阻尼柱，經(jīng)FID1檢測?？梢悦黠@看出，56種臭氧前體物在上述兩根色譜柱上達(dá)到了較好的分離，為后續(xù)的定量分析檢測提供了基礎(chǔ)。

圖3. 56種臭氧前體物在TG-1MS和TG-PLOT柱子上的平行分離色譜圖

3.2 工作曲線與保留時(shí)間及峰面積精密度

為了進(jìn)一步評(píng)價(jià)該套系統(tǒng)對(duì)臭氧前體物分析的可靠性，我們對(duì)10.0ppb的56種臭氧前體物標(biāo)氣，進(jìn)行了不同取樣體積的分析（取樣體積100ml、200ml、400ml、600ml、800ml和1000ml）。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，取樣體積從100ml到1000ml，6個(gè)濃度點(diǎn)的范圍, 除乙炔外，各物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995（見表1和表2）。同時(shí)對(duì)10.0ppb標(biāo)氣、取樣體積400.0ml，連續(xù)取樣分析6次，在TG-1MS柱上各物質(zhì)保留時(shí)間及峰面積的重復(fù)性分別小于0.02%和2.14%（見表3）；在TG-PLOT柱上各物質(zhì)保留時(shí)間及峰面積的重復(fù)性分別小于0.39%和2.63%（見表4），上述結(jié)果同時(shí)也表明了該系統(tǒng)對(duì)臭氧前體物分析的高精密度特性。

表1. 從TG-1色譜柱流出的各物質(zhì)的線性相關(guān)性

保留時(shí)間/min

峰名稱

取樣體積

線性系數(shù)

線性方程

14.502

n-Hexane

100-1000ml

0.9983

y=0.0082x-0.4932

16.977

Methylcyclopentane

100-1000ml

0.9970

y=0.0069x-0.5087

17.235

2,4-Dimethylpentane

100-1000ml

0.9992

y=0.0101x-0.4477

19.033

Benzene

100-1000ml

0.9988

y=0.0079x-0.4653

19.843

Cyclohexane

100-1000ml

0.9974

y=0.0075x-0.4588

20.453

2-Methylhexane

100-1000ml

0.9988

y=0.0095x-0.4271

20.632

2,3-Dimethylpentane

100-1000ml

0.9985

y=0.0101x-0.5091

21.173

3-Methylhexane

100-1000ml

0.9988

y=0.0098x-0.4442

22.292

2,2,4-Trimethylpentane

100-1000ml

0.9989

y=0.0110x-0.4612

23.082

n-Heptane

100-1000ml

0.9990

y=0.0097x-0.3497

24.792

Methylcyclohexane

100-1000ml

0.9988

y=0.0099x-0.5482

26.853

2,3,4-Trimethylpentane

100-1000ml

0.9989

y=0.0111x-0.4522

27.19

Toluene

100-1000ml

0.9993

y=0.0097x-0.3247

27.862

2-Methylheptane

100-1000ml

0.9993

y=0.0113x-0.2843

28.372

3-Methylheptane

100-1000ml

0.9993

y=0.0113x-0.3102

30.007

n-Octane

100-1000ml

0.9995

y=0.0113x-0.2182

33.092

Ethylbenzene

100-1000ml

0.9994

y=0.0114x-0.2534

33.602

p/m-Xylene

100-1000ml

0.9997

y=0.0228x-0.2859

34.538

Styrene

100-1000ml

0.9992

y=0.0095x-0.1382

34.828

o-Xylene

100-1000ml

0.9997

y=0.0113x-0.1793

35.55

Nonane

100-1000ml

0.9998

y=0.0138x-0.1005

36.478

isopropybenzene

100-1000ml

0.9996

y=0.0124x-0.2444

37.928

n-Propylbenzene

100-1000ml

0.9997

y=0.0122x-0.1222

38.238

m-Ethyltoluene

100-1000ml

0.9997

y=0.0125x-0.0970

38.357

p-Ethyltoluene

100-1000ml

0.9997

y=0.0125x-0.0465

38.585

1,3,5-Trimethylbenzene

100-1000ml

0.9997

y=0.0122x-0.0758

39.137

o-Ethyltoluene

100-1000ml

0.9998

y=0.0119x-0.1018

39.8

1,2,4-Trimethylbenzene

100-1000ml

0.9996

y=0.0119x-0.0253

40.203

n-Decane

100-1000ml

0.9996

y=0.0148x+0.0584

41.113

1,2,3-Trimethylbenzene

100-1000ml

0.9997

y=0.0115x-0.0399

42.043

m-Diethylbenzene

100-1000ml

0.9997

y=0.0131x-0.0214

42.305

p-Diethylbenzene

100-1000ml

0.9996

y=0.0129x+0.0465

43.933

n-Undecane

100-1000ml

0.9983

y=0.0151x+0.3028

47.468

n-Dodecane

100-1000ml

0.9986

y=0.0089x+0.6567

表2. 從TG-PLOT色譜柱流出的各物質(zhì)的線性相關(guān)性

保留時(shí)間/min

峰名稱

取樣體積

相關(guān)系數(shù)

線性方程

9.57

Ethylene

100-1000ml

0.9961

y=0.0021x+0.1692

11.505

Acetylene

100-1000ml

0.9142

y=0.0010x+0.3231

15.352

Ethane

100-1000ml

0.9996

y=0.0046x-0.0825

23.96

Propylene

100-1000ml

0.9997

y=0.0040x-0.0772

26.062

Propane

100-1000ml

0.9998

y=0.0063x-0.3551

27.192

Isobutane

100-1000ml

0.9983

y=0.0063x-0.5022

27.938

1-Butene

100-1000ml

0.9975

y=0.0002x+0.3186

32.602

n-Butane

100-1000ml

0.9995

y=0.0058x-0.4639

33.105

Trans-2-Butene

100-1000ml

0.9979

y=0.0059x-0.3671

34.477

Cis-2-Butene

100-1000ml

0.9982

y=0.0061x-0.4639

35.333

Isopentane

100-1000ml

0.9963

y=0.0074x-0.6304

35.667

1-Pentene

100-1000ml

0.9971

y=0.0071x-0.3504

36.548

n-Pentane

100-1000ml

0.9959

y=0.0075x-0.4590

39.86

Isoprene

100-1000ml

0.9958

y=0.0075x-0.4871

40.858

Trans-2-Pentene

100-1000ml

0.9958

y=0.0071x-0.4680

41.425

Cis-2-Pentene

100-1000ml

0.9989

y=0.0072x-0.4778

42.34

2,2-Dimethylbutane

100-1000ml

0.9980

y=0.0092x-0.5053

42.9

Cyclopentane

100-1000ml

0.9996

y=0.0102x-0.6407

43.048

2,3-Dimethylbutane

100-1000ml

0.9972

y=0.0098x-0.4481

43.142

2-Methylpentane

100-1000ml

0.9973

y=0.0096x-0.3888

44.172

3-Methylpentane

100-1000ml

0.9993

y=0.0070x-0.4358

47.225

1-Hexene

100-1000ml

0.9998

y=0.0094x-0.5080

      

表3. 從TG-1色譜柱流出的各物質(zhì)的保留時(shí)間及峰面積重復(fù)性(n=6)

保留時(shí)間/min

峰名稱

保留時(shí)間RSD/%

面積 RSD/%

14.50

n-Hexane

0.02

0.42

16.98

Methylcyclopentane

0.02

1.22

17.24

2,4-Dimethylpentane

0.01

0.61

19.03

Benzene

0.01

0.27

19.84

Cyclohexane

0.01

0.45

20.45

2-Methylhexane

0.01

0.18

20.63

2,3-Dimethylpentane

0.01

0.53

21.17

3-Methylhexane

0.01

0.28

22.29

2,2,4-Trimethylpentane

0.01

0.14

23.08

n-Heptane

0.02

0.14

24.79

Methylcyclohexane

0.01

0.33

26.85

2,3,4-Trimethylpentane

0.01

0.17

27.19

Toluene

0.01

0.66

27.86

2-Methylheptane

0.01

0.3

28.37

3-Methylheptane

0.01

0.25

30.01

n-Octane

0.00

0.48

33.09

Ethylbenzene

0.00

1.05

33.60

p/m-Xylene

0.01

1.10

34.54

Styrene

0.01

0.52

34.83

o-Xylene

0.01

1.04

35.55

Nonane

0.01

0.64

36.48

isopropybenzene

0.01

0.91

37.93

n-Propylbenzene

0.00

1.11

38.24

m-Ethyltoluene

0.01

1.10

38.36

p-Ethyltoluene

0.01

1.28

38.59

1,3,5-Trimethylbenzene

0.01

1.28

39.14

o-Ethyltoluene

0.01

1.32

39.8

1,2,4-Trimethylbenzene

0.01

1.21

40.20

n-Decane

0.01

0.37

41.11

1,2,3-Trimethylbenzene

0.01

1.01

42.04

m-Diethylbenzene

0.01

2.14

42.31

p-Diethylbenzene

0.01

1.37

43.93

n-Undecane

0.01

1.48

47.47

n-Dodecane

0.01

1.13

表4. 從TG-PLOT色譜柱流出的各物質(zhì)的保留時(shí)間及峰面積重復(fù)性(n=6)

保留時(shí)間/min

峰名稱

保留時(shí)間RSD/%

面積RSD/%

9.57

Ethylene

0.29

0.70

11.51

Acetylene

0.37

2.63

15.35

Ethane

0.29

0.60

23.96

Propylene

0.39

0.40

26.06

Propane

0.24

1.56

27.19

Isobutane

0.23

1.93

27.94

1-Butene

0.38

2.08

32.60

n-Butane

0.24

1.15

33.11

Trans-2-Butene

0.24

2.05

34.48

Cis-2-Butene

0.23

1.64

35.33

Isopentane

0.17

0.88

35.67

1-Pentene

0.18

0.35

36.55

n-Pentane

0.17

0.31

39.86

Isoprene

0.19

0.25

40.86

Trans-2-Pentene

0.20

0.30

41.43

Cis-2-Pentene

0.18

0.35

42.34

2,2-Dimethylbutane

0.14

1.04

42.90

Cyclopentane

0.11

1.07

43.05

2,3-Dimethylbutane

0.08

1.38

43.14

2-Methylpentane

 0.34

1.29

44.17

3-Methylpentane

0.17

0.53

47.23

1-Hexene

0.18

0.73

3.2 環(huán)境氣體樣品分析

按照上述方法，我們采用該套系統(tǒng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境空氣進(jìn)行了連續(xù)監(jiān)測分析(取樣體積為600ml)，共監(jiān)控了6天。圖4為在不同的監(jiān)控時(shí)間下的樣品譜峰重疊，可以看出在連續(xù)6天的監(jiān)控下，各物質(zhì)的譜峰并未發(fā)生明顯偏移，這對(duì)后續(xù)的準(zhǔn)確定量提供了保證。通過對(duì)檢測結(jié)果的計(jì)算，在圖5中給出了正己烷、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷及甲苯的濃度變化曲線，可以看出實(shí)驗(yàn)室中環(huán)己烷及正己烷的含量相對(duì)較高，這與在實(shí)驗(yàn)過程中其它儀器多采用這兩種試劑做樣品溶劑有一定關(guān)系。總體來看，該套系統(tǒng)能夠滿足對(duì)環(huán)境空氣的實(shí)時(shí)在線監(jiān)測。

圖4.不同監(jiān)控時(shí)間下環(huán)境空氣樣品在TG-1MS和TG-PLOT柱子上的平行分離色譜圖（監(jiān)控時(shí)間分別為0h、30h、60h、90h以及120h）

 

 

圖5.正己烷、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷及甲苯隨時(shí)間的濃度變化曲線

小結(jié)

本文采用蘇馬罐采樣，結(jié)合Markes熱脫附儀，以賽默飛Trace 1310氣相色譜配置雙FID檢測器和中心切割組件，建立了針對(duì)環(huán)境空氣56種臭氧前體物的分析測定方法，可滿足對(duì)環(huán)境臭氧前體物的連續(xù)在線監(jiān)測分析。

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